材料研究︱ SLM 材料的过早失效研究 

由 3D打印联盟智库 发布于 2020-10-20 09:25 

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编者按:本文来自微信公众号“3D打印联盟智库”(ID:iPrinting)作者:晚风饮墨香,3D打印资源库经授权发布。

虽然SLM增材制造技术可以使材料获得可观的力学性能,但是材料内部往往会存在气孔或未熔粉末颗粒缺陷,这些缺陷的存在通常会使材料发生过早失效现象,即在达到材料力学性能峰值之前就已经发生断裂,这就严重阻碍了SLM增材制造技术在材料制备方面展现出来的潜力,这也揭示了目前金属增材行业存在的一个短板:缺乏真正适合3D打印SLM工艺技术的专用材料。要想从根本上解决现有困境,就需要了解3D打印金属材料过早失效的内在原因,为设计3D打印专用金属材料提供理论基础。

近日,由华南理工大学采用SLM技术制备Ag-Cu-Ge合金,通过内部微观组织形态观测发现SLM制备Ag-Cu-Ge合金时,熔池晶粒形态呈现出与铸态合金类似的形貌,内部析出相呈现不连续且周期性规律排列形态。力学性能测试获得抗拉强度410MPa,同时兼具良好伸长率16%,强度远远高于铸态和退火态。

同时明确指出高密度结构缺陷和孔洞、未熔化颗粒以及微裂纹等缺陷是增材制造金属发生过早失效的根本原因。该研究成果以“Premature failure of an additively manufactured material”为题发表在NPG Asia Materials期刊上,获取文献资料可在公众号菜单栏回复“过早失效”自动获取。


组织观测与分析
宏观组织形态展现出SLM技术制备材料常规的激光扫描轨迹,熔池几何特征及层带形态,进一步的熔池观测表明,熔池的三个不同区域内存在三种不同的组织结构:细小等轴晶,柱状晶及粗大的等轴晶。
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图1  SLM  Ag-Cu-Ge合金的典型微观组织
a,b  粗大等轴晶与柱状晶的SEM图像;
c     柱状晶界分布的不连续富铜沉淀析出相示意图;
d     不连续富铜沉淀析出相周期性分布的TEM图像;
e     沿着相界或晶界分布的位错TEM图像;
f     不连续富铜沉淀洗出相TEM图像与对用的EDS能谱分析。

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图2  SLM  Ag-Cu-Ge合金的典型微观组织
a   光学显微图像;
b   EBSD的IPF图像;
c    激光轨迹,熔池几何形状与层带形态SEM图像;
d-g    细小等轴晶,柱状晶和粗大等轴晶的SEM,EBSD,IPF图像;
h-j   高密度内部缺陷,如层错的TEM和高分辨TEM图像;
k    高密度位错的GND统计。

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图3  SLM  Ag-Cu合金
(a)SLM工艺总览示意图;(b)激光轨迹与激光内核的EBSD反极图。

微观组织观测,在Ag基体内部析出有大量的不连续且周期性排列的富Cu沉淀相,并伴有高密度的层错(SFs)。同时,在胞状晶界或相界面处存在大量位错,在形变过程中造成晶界处的应力集中。

发生形变时,Ag基体上的富Cu析出相发生孪晶变形而释放部分应力,避免了基体内部裂纹的萌生,从而有效提高的材料塑性。内部缺陷主要以位错,层错及孪晶组织形式存在,并且分别与富Cu沉淀相,晶界,相界之间互相作用,获得增强机制。


力学性能测试与分析
抗拉强度410MPa,均高于铸造态和退火态强度。主要增强机制有三方面:细晶强化,沉淀强化与缺陷增强机制(位错与晶界,相界,层错和孪晶的相互作用机制)。

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图4  SLM和铸造 Ag-Cu-Ge合金力学行为
a  SLM与铸造试样的真应力应变曲线;
b  不同状态下的抗拉强度对比图;
c   铸造与SLM试样的加工硬化速率(Θ=(∂σ/∂ε)ε/σ)与应变硬化指数n;

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图5  SLM Ag-Cu-Ge合金拉伸形变后的TEM图像;
a-c    富铜沉淀相与位错,层错和孪晶的相互作用TEM明场像;
d-e   晶界与位错,层错和孪晶的相互作用TEM明场与暗场像;
f       Ag基体与富铜沉淀相界面与位错,层错和孪晶的相互作用的高分辨TEM图像,可以看到周期性错配现象;
g     富铜沉淀相高分辨TEM图像;
h-i   层错和孪晶在Ag基体内高分辨TEM图像。

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图6  粗大等轴晶,柱状晶,细小等轴晶的晶粒尺寸分布

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图7   Ag-Cu合金与Ag-Cu-Ge合金相图

可观的延伸率16%。高的加工硬化速率是获得高塑性的本质。在形变过程中个,滑移位错与晶界,相界,层错和孪晶的多种相互作用机制是获得高应变硬化指数的主要因素。

过早失效
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图8  SLM  Ag-Cu-Ge分层断裂行为
a-i   断裂表面的SEM与TEM图像;
j       外部缺陷出裂纹萌生与裂纹沿内部缺陷扩展的示意图。

过早失效主要是在形变过程中,在达到材料性能峰值之前发生断裂,从而未能完全展现出SLM增材制造技术制备材料的性能潜力。造成这种过早失效的主要原因源自材料内部的气孔或未熔粉末颗粒缺陷。
在形变过程中,气孔和未熔粉末颗粒周围因存在应力集中产生裂纹,裂纹会沿着晶界,相界快速扩展,最终导致材料断裂失效。


总结
现在SLM增材制造技术的应用范围和推广还是受到其力学性能的影响,事实上,SLM增材制造技术是可以获得较好力学性能的,但是因内部存在的气孔或未熔颗粒等缺陷导致SLM增材制造出现过早失效现象,未能充分发挥出材料的潜在性能,通过消除内部气孔与未熔颗粒可以消除过早失效,达到SLM制备的材料性能峰值,扩展SLM技术应用。

附图:
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图9  SLM  Ag-Cu-Ge合金试样TEM图像及对应的线扫描富Cu位置区域。

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图10   SLM与铸造Ag-Cu合金的XRD图像

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图11  SLM  Ag-Cu合金中的富Cu沉淀相在Ag基体上的TEM图像

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图12  铸造Ag-Cu合金显微组织的SEM图像

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图13  SLM Ag-Cu合金中富Cu沉淀相与基体界面的高分辨TEM图像

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图14  Ag-Cu合金形变后的位错密度
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图15  不同强化作用的强化影响占比

文献来源:ZhiWang, Meishen Xie, Yuanyuan Li, Weiwen Zhang, Chao Yang, Lauri Kollo, JürgenEckert and Konda Gokuldoss Prashanth. Premature failure of an additively manufactured material. NPG Asia Materials. 10, 12-30 (2020).

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